解析紅外碳硫分析儀的幾種方法
1、助熔劑的選擇及用量 如果不加入助熔劑,碳化硼的導(dǎo)磁性不足以被高頻感興爐引燃,此外分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序,直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。試驗(yàn)中,采用四種不同的助熔劑組合進(jìn)行對比試驗(yàn),為了防止樣品粉末落入坩堝底部導(dǎo)致燃燒不完全,1g鎳箔正好可以平鋪于坩堝底部。濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈 流體電磁閥
2、稱樣量的選擇
用高頻紅外碳硫分析儀分析稱取0.01-0.03g碳化硼樣品進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,稱樣量過少導(dǎo)致稱量誤差較大。精度較低,稱樣量為0.03g時,樣品熔融效果較差,這是由于樣品量過大導(dǎo)致樣品燃燒不完全,從而使樣品中的碳、硫釋放不能完全;稱樣量為0.02g時,熔融充分,結(jié)果穩(wěn)定,精度度良好。因此實(shí)驗(yàn)稱樣量0.02g
3、空白值的測定
用高頻紅外碳硫分析儀測定碳化硼中總碳時,計(jì)算空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,得到該方法的檢出限為0.001%空白值主要來自于坩堝、助熔劑、氧氣及可能被污染的氣路等。稱取0.4g純鐵、1.5g鎢熔劑,分別進(jìn)行3次測定,按稱樣量0.0200g計(jì)算得到平均值為ω(C)=0.0060%由于實(shí)驗(yàn)中碳化硼中總碳含量約為20%,所以空白值對結(jié)果的影響可忽略不計(jì)。