2 打開前電解窗，將電解液裝入電解池內。

　　3 打開主機電源(電源開關在儀器的后左下方)

　　4 按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動升溫至 1150℃。

　　5 按下攪拌鍵，攪拌器自動升速，氣泵自動開啟，這時要檢查氣路是否 正常，將抽氣流量調節至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時，如 果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統不漏氣，否則 檢查漏氣部位。

　　6 試樣稱量前的準備工作：在試樣稱量前，應盡可能地將試樣瓶內的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運動，切 勿上下搖動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。定硫儀的使用方法及步驟介紹

　　7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數后一位(50.0mg),并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。

　　8 按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動打開，送樣棒自動送出儀器 右外側。定硫儀的使用方法及步驟介紹

　　9 送樣棒復位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。定硫儀的使用方法及步驟介紹

　　10 試驗日期的鍵入：按動日期鍵，鍵入 2005 后再按一次日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數。這時的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結果為????年??月??日。

　　11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動鍵，儀器便自動進入測試工 作狀態。

　　12 按以上方法先做一到兩個廢樣后，便可進入做正樣的狀態。每次測試 完畢后，便自動打印出測試結果。清零后，從復以下測試過程。

　　13 測試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會自動退入機體 內，到位后，關閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵*后關掉電源開關。

　　定硫儀的實驗步驟

　　(1)開電源開關，儀器將控制爐體自動升溫。

　　(2)打開定硫儀氣泵開關，檢查是否漏氣。再將氣體流量調節到1000mL/min左右。打開攪拌器開關，看轉速是否合適。

　　(3)待爐溫升到1050℃時，打開電解開關，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結果。

　　(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢)，將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動]鍵，鍵入三位數樣重，再按一下[啟動]鍵，試驗開始。

　　試驗開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經燃燒后，庫侖滴定自動進行，整個試驗過程將由程序執行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機打出結果，試驗完畢。當做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。

　　定硫儀試驗完畢后，關閉電解開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關閉凈化裝置。

　　定硫儀試驗*好連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。

　　定硫儀的使用要求

　　1、開啟電源：按下電源開關，通電后儀器進行自檢，自檢通過后自動升溫。

　　2、當爐溫升到1100℃時，啟動載氣系統，檢查氣密性。方法如下：用止血夾夾住電 解池的進氣管和放液管，此時應看到氣體流量計浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否則應檢查并解決問題后方可繼續做實驗。

　　3、接著打開放液管和止血夾，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一 般不超過電極片上端2厘米。調整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度 快一些較好)，實驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實驗無效。*后調節 流量計，使氣流為1000ml/min左右，在實驗過程中應經常觀察氣流量，如過低則 應調整。

　　4、當爐溫升到1150℃時，即可開始做實驗。在測正式樣前必須先做1-3個廢樣。如果 電解液長時間不用，顏色很深，*好用硫含量較高的煤做廢樣，直到結果不為零 且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達到儀器所要求的平衡狀態。一 批試樣*好連續做完，如中間間斷比較長的時間(半小時以上)，為確保準確 度，*好在繼續實驗前加做一個廢樣。

　　5、實驗結束后，關閉載氣系統，*后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

　　6、返回主菜單，有自動關機作用的儀器使用自動關機，其他型號的定硫儀則關閉電 源開關，下班前關閉總電源。